Préparation diol

A diol est un composé organique avec deux groupes alcool . Une façon de synthétiser un diol commence avec un composé de dicétone , une molécule qui a deux groupes fonctionnels cétone (groupes qui contiennent un atome d’oxygène doublement lié à un atome de carbone). Dans un laboratoire , à l’aide d’un agent réducteur tel que le borohydrure de sodium , vous pouvez désactiver cette molécule dans un diol . S’il vous plaît noter , toutefois, que certains des produits chimiques impliqués dans cette expérience sont très dangereux . N’essayez pas , sauf si vous avez déjà une expérience des procédures expérimentales similaires et reagents.Things Vous devez
gants , manteau et des lunettes de protection ( porter ces tout au long de l’expérience ) Photos Hotte
échelle
plastique peser bateau
2.15 grammes de borohydrure de sodium
bécher de 150 mL Photos agitation magnétique bar & plaque (ou une combinaison plaque chauffante /agitateur magnétique si disponible)
95 pour cent d’éthanol
cylindre gradué
50 Erlenmeyer fiole jaugée
8,61 grammes de 2,3- butanedione
pipette Pasteur
seau rempli de glace
pour bague de serrage Photos Photos Thermomètre
3 molaire de l’acide chlorhydrique chaud plaque
ampoule à décanter Photos de diéthyle éther l’ Anneau
bécher de 100 ml
50 erlenmeyer
bécher de 100 ml
sulfate de sodium anhydre de
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Photos 1

peser 2,15 g de borohydrure de sodium sur un bateau peser . Gardez à l’esprit que le borohydrure de sodium réagit violemment avec l’eau et peut causer des brûlures graves . Manipuler avec soin .
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Placer un barreau d’agitation magnétique ou  » puces  » dans le bécher . Verser le borohydrure de sodium à partir du bateau peser dans le bécher et le transférer vers la hotte . Effectuer le reste de cette expérience à l’intérieur de la hotte pour la sécurité .
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Placer le bécher au sommet de la plaque d’agitation . Mesurer 30 ml de 95 pour cent d’éthanol et ajouter dans le bécher . Incorporer doucement le mélange jusqu’à ce que le borohydrure de sodium a dissous .
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Placez le vide 50 ml Erlenmeyer de l’échelle et zéro sur l’échelle de sorte qu’il ne prend pas le poids de la fiole en compte . Ajouter 2,3- butanedione dans le ballon jusqu’à ce que vous avez 8,61 grammes . Le 2,3- butanedione est un liquide à température ambiante , de sorte que vous aurez besoin d’utiliser une pipette Pasteur à transférer dans le ballon sur la balance.
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Remplissez un seau en plastique avec de la glace et le lieu dans la hotte à proximité de votre appareil . Mettre en place le support de bague et le collier. Connectez votre thermomètre à la pince de sorte que le bout du thermomètre est suspendu dans la solution dans le bécher . Assurez-vous que le bout du thermomètre n’est pas en contact avec la barre d’agitation magnétique .
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Tourner la plaque d’agitation magnétique dos à maintenir la solution mélangée . Assurez-vous que le thermomètre est placé de sorte que sa pointe n’entre pas en contact avec la barre d’agitation .
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aide d’une pipette Pasteur , ajouter le 2,3- butanedione à la solution une goutte à la fois . Gardez un œil sur la température . Ne pas laisser la température se glisser au-dessus de 50 degrés Celsius . Vous voulez la température de rester entre 30 et 50 degrés . Si vous trouvez la température a grimpé trop haut , retirer le bécher et refroidir dans un bain de glace .
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Continuez ce processus jusqu’à ce que le 2,3- butanedione a été ajouté. Vous devriez voir un précipité blanc formant dans le bécher .
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Laisser le bécher refroidir pendant environ 15 minutes . Gardez la barre d’agitation magnétique durant cette période .
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Ajouter ~ 15 ml de l’acide chlorhydrique dans le bécher . Soyez conscient que l’acide chlorhydrique est très caustique et peut provoquer de graves brûlures ou des blessures.
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Laissez reposer le mélange pendant une minute , puis placez-le sur la plaque chauffante . Chauffer le mélange à ébullition douce et maintenir à cette température jusqu’à ce qu’il se sépare en deux couches horizontales .
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Désactiver la plaque chaude et transférer le bécher dans un bain de glace pour le refroidir . Une fois qu’il est refroidi , vérifiez l’ampoule à décanter pour s’assurer que le robinet est fermé . Retirez le bouchon dans le haut et versez le mélange dans l’ampoule à décanter .
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Rincer le bécher avec ~ 20 ml d’éther éthylique et versez ce rinçage dans l’ampoule à décanter . ( Notez que l’éther de diéthyle est extrêmement inflammable . )
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Placez le bouchon dans le haut de l’entonnoir . Tenez-le avec les deux mains , en utilisant d’une part de maintenir le bouchon en place . Inclinez doucement d’avant en arrière . Maintenant inclinez-le vers l’arrière de sorte que les points de souches vers le haut . Ouvrir le robinet pour libérer toute pression à l’intérieur de l’entonnoir . Il est extrêmement important de ne pas permettre à la pression en excès de construire car cela pourrait provoquer le bouchon de sortir . Fermer le robinet à nouveau et secouer l’entonnoir d’avant en arrière ( plus vigoureusement cette fois ) . Inclinez-la de nouveau et ouvrir le robinet pour libérer la pression . Répétez cette procédure jusqu’à ce que vous avez secoué pour un total d’environ 30 secondes .
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Autoriser les deux couches se séparer . Assurez-vous que le robinet est fermé et le placer l’ampoule à décanter de retour sur le ring sur le stand de l’anneau . Placer un bécher de 100 mL sous l’entonnoir et ouvrir le robinet un peu pour permettre à la couche de l’eau de s’écouler . Fermer le robinet dès que toute l’eau se soit écoulée – vous voulez garder la couche d’ éther de diéthyle
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Placez l’autre fiole Erlenmeyer de 50 ml sous l’ampoule à décanter et de drain de la couche d’ éther dans . il . Verser la phase aqueuse a de nouveau dans l’entonnoir et ajouter encore ~ 20 mL d’éther diéthylique . Répétez l’étape 14 pour mélanger les deux couches , puis leur permettre de se séparer.
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sortie de la couche d’eau dans le bécher de 100 mL . Drainer la couche d’ éther diéthylique dans le ballon de 50 mL contenant déjà la première fraction de l’éther diéthylique. Verser l’ éther diéthylique de nouveau dans l’ampoule à décanter ( en utilisant un entonnoir en verre si nécessaire) et ajouter ~ 10 mL d’eau. Répétez l’étape 14 pour mélanger les deux couches , puis de leur permettre de se séparer. Drainer la couche d’eau dans le bécher contenant la première couche d’ eau . Égoutter l’éther de diéthyle restant de nouveau dans la fiole jaugée de 50 .
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Ajouter ~ 100 mg de sulfate de sodium anhydre pour le flacon de 50 ml Erlenmeyer et laisser reposer pendant 10 minutes .
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décanter l’éther éthylique dans un bécher de 100 ml propre et placez-le sur la plaque chaude à l’intérieur de la hotte . Chauffer légèrement la solution en tournant la plaque chauffante sur un réglage bas . Ne pas surchauffer – éther éthylique bout à 34 ° C. La plaque chauffante doit être maintenu à une valeur très faible parce que l’éther éthylique pose un grave risque d’incendie . Une fois que la solution a cessé de bouillir et tout l’éther de diéthyle a été évaporée , le liquide restant est votre produit .
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Nettoyez votre espace de travail en conformité avec les directives de votre laboratoire .
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